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使用Nicomp®系統(tǒng)的金納米顆粒

 更新時間:2023-04-20  點擊量:1659

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引言


金納米顆粒相互融合,有時也被稱為膠體金,可用于多種應(yīng)用。它們通常是通過使用檸檬酸鹽等還原劑在不同條件下對HAuCl4水溶液進行控制還原而合成的推進高水平。根據(jù)大小情況正常、形狀和物理性質(zhì)讓人糾結,金納米顆粒有很多種類型重要組成部分,如圖1所示新創新即將到來。金納米顆粒的應(yīng)用包括藥物遞送應用情況,1紫杉醇等藥物的載體很重要,2腫瘤檢測,3生物傳感器等也逐步提升。


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圖1 金納米顆粒的類型(形狀分類)


金納米顆粒的大小是一個關(guān)鍵的物理參數(shù)4保護好,需要仔細測量。顆粒大小影響吸光度波長(尺寸增大=波長更長)組織了、表面等離子體共振(SPR)峰值充足、細胞內(nèi)攝取註入了新的力量、血液半衰期和生物分布特征(尺寸減小=血液半衰期增加)等特性。顆粒的大小和分布寬窄可以作為懸浮穩(wěn)定性的指標異常狀況。表面電荷(zeta電位)測量也被用作懸浮穩(wěn)定性的指示說服力。


分析粒度和zeta電位常用的技術(shù)是動態(tài)光散射(DLS)和電泳光散射(ELS)。Nicomp®Z3000系統(tǒng)(圖2)可用于測定金納米顆粒的大小和zeta電位更多可能性。


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圖2 Nicomp DLS系統(tǒng)




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材料

利用Nicomp DLS系統(tǒng)分析了幾種金納米顆粒樣品的尺寸和Zeta電位深刻變革。從Sigma Aldrich購買了三種不同的金納米顆粒樣品,標稱尺寸分別為50nm,20nm和5nm分析。還分析了公稱尺寸為30 nm的NIST標準材料8012至關重要。這些樣品的參考物理性質(zhì)如表1所示。


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表1 樣品參考物理性質(zhì)


DLS的尺寸分析結(jié)果為水動力直徑的強度平均值。分布的寬度以多分散性指數(shù)(PDI)表示表示。NIST 8012調(diào)查報告提供了兩個角度的平均水動力直徑,173°和90°的后向散射緊迫性。與從Sigma Aldrich購買的樣品不同質生產力,還提供了NIST 8012的參考zeta電位值。




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方法

所有樣品在Nicomp型號Z3000(圖2)上進行粒度和zeta電位分析系統穩定性。


在這些研究開始之前背景下,對尺寸和zeta電位標準進行了分析,以驗證系統(tǒng)性能發展契機。對742007樣品進行濃度研究穩定,以調(diào)查報告的顆粒大小是否隨濃度而變化。本研究的結(jié)果表明齊全,顆粒大小不受濃度的影響廣泛關註,所以所有的測量都是在原始樣品濃度下進行的,沒有稀釋機製。對樣本741949進行了時間分析研究各項要求,從而確定一個適當?shù)臏y量持續(xù)時間,達到如圖3所示的時間歷史圖所示的穩(wěn)定性發力。本研究表明優勢與挑戰,5分鐘的分析時間是明顯的。


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圖3 時間歷史圖直徑(nm) vs時間(min)


所有測量的Nicomp尺寸和zeta電位分析設(shè)置如圖4和5所示越來越重要的位置。


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圖4 Nicomp大小設(shè)置


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圖5 Nicomp Zeta電位設(shè)置




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結(jié)果-顆粒大小

每個樣品的兩次分析的典型圖形結(jié)果如圖6至10所示問題分析。


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圖6 50nm Au覆蓋兩種尺寸的結(jié)果


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圖7 20nm Au覆蓋兩種尺寸的結(jié)果


樣品741949(標稱尺寸5 nm)與預期結(jié)果有偏差。圖8顯示了在不額外制備樣品的情況下對樣品進行分析的高斯結(jié)果解決方案。高斯計算迫使結(jié)果變成一個單峰不負眾望。


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圖8 5nm Au疊加兩種尺寸的高斯結(jié)果


Nicomp Z3000系統(tǒng)還可以使用專有的Nicomp算法生成多模態(tài)結(jié)果。使用Nicomp算法重新計算圖8中的結(jié)果,得到的多模態(tài)尺寸分布如圖9所示推動並實現。


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圖9 5nm Au覆蓋兩種尺寸的Nicomp結(jié)果


然后將樣品管離心8分鐘,試圖將較大的顆粒分離出測量區(qū)。離心后對同一樣管進行分析更加完善,結(jié)果如圖10所示薄弱點。


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圖10 5nm Au覆蓋兩種尺寸Nicomp結(jié)果,離心


NIST 8012樣品在三個角度進行分析;后向散射@ 170°(粉色)精準調控,90°(綠色)應用優勢,前向角度15°(藍色)。這三個結(jié)果如圖11所示信息化。


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圖11 NIST 8012 Au覆蓋三種尺寸的結(jié)果發展需要,

170°,90°和15°


這些結(jié)果加上zeta勢值匯總在表2中全方位。


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表2 粒徑大小和zeta電位結(jié)果




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結(jié)果-Zeta電位

所有樣品還使用相分析電泳光散射技術(shù)(PALS)分析zeta電位信息。zeta電位是用于配方和懸浮穩(wěn)定性研究的表面電荷測量。這些樣品的zeta電位如圖12至15所示管理。


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圖12 50nm Au zeta電位結(jié)果


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圖13 20nm Au zeta電位結(jié)果


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圖14 5nm Au zeta電位結(jié)果


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圖15 NIST 8012 Au zeta電位結(jié)果




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討論

Sigma Aldrich 50 和 20 nm 標稱尺寸樣品的結(jié)果在預期值范圍內(nèi)習慣。Sigma Aldrich 5 nm 標稱尺寸結(jié)果最初報告的粒徑明顯高于預期——表明聚集〗M建?紤]到該樣品的顏色(圖 16 最左側(cè))覆蓋,這并不奇怪。更深進展情況、更藍的顏色通常表示更大的粒度分布重要的作用。


離心前的結(jié)果(圖 9)表明在 14 nm 附近存在初級粒子,在 122 和 417 nm 處存在聚集峰研究。此結(jié)果顯示了 Nicomp 算法解決初級粒子和聚集體多峰的能力搶抓機遇。離心后報告的平均大小在預期值內(nèi)。


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圖 16 從左到右去創新;5結論、20 和 50 nm Au 樣品瓶


從三個不同的角度分析了 NIST 8012 樣品;15°體系、90° 和 170°足夠的實力。與170°相比,90° 的結(jié)果偏差更小一點提高,表明 90° 是比反向散射更好的測量條件——與之前報告的其他結(jié)果一致全面闡釋。5前向角方向 (15°) 的測量提高了對較大顆粒的靈敏度,如在圖 11. 這些結(jié)果表明多角度系統(tǒng)(標準且廉價的 Nicomp 選項)可能更適合某些特定應(yīng)用又進了一步。


使用 PALS 技術(shù)智能化,zeta 電位結(jié)果都具有較高的可重復性生產製造。與一次性 zeta 電位樣品池相比拓展基地,Nicomp 樣品池可以以更低的成本測量數(shù)千個樣品綜合措施。




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穩(wěn)定性研究

對 NIST 8012 樣品進行了穩(wěn)定性研究,以研究鹽濃度對尺寸和外觀的影響處理。原始尺寸結(jié)果如圖 11 所示攜手共進,報告的 90° 尺寸為 30.8 nm。首先將 200 µL NIST 8102 移液到 200 mL 過濾去離子水中自然條件。接下來擴大公共數據,將 3 M 的 KCl 以 500 µL 的增量添加到稀釋的 NIST 8012 懸浮液中,同時觀察樣品的顏色體系流動性。


添加 2 mL 的 3 M KCl 后發(fā)現(xiàn)顏色發(fā)生變化設計標準。圖 17 從左到右顯示了添加 KCL 后的 NIST 8012 樣品、池中的原始樣品和原始樣品瓶優勢領先。


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圖 17  添加 KCL 之后經驗分享,之前,原始瓶子


添加 KCL 后 NIST 8012 的粒度分布如圖 18 所示新技術。在 15 分鐘的分析時間內(nèi)培養,粒度隨時間增加。二十四小時后趨勢,樣品已全聚集并沉降到比色杯底部高效流通,如圖 19 所示。


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圖18 添加 KCl 后三種尺寸的 NIST 8012 Au 疊加結(jié)果


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圖19 NIST 8012 與穩(wěn)定的聚集體




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總結(jié)

動態(tài)光散射可用于金納米顆粒粒徑和 zeta 電位分析。上述實驗證明有力扭轉,Nicomp Z3000 具有高分辨率和準確性,可生成接近預期值的結(jié)果深入。Nicomp 算法檢測了聚合樣本的初級粒子和聚合粒子的多模式混合推動。



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