要檢測多少粒子？

AccuSizer ®系統

AccuSizer® 生成的結果是粒度分布。分布的屬性受統計規(guī)則的約束。使用粒度分析儀時規模最大，一個重要的問題是需要測量多少樣品才能正確定義所得粒度分布。本技術說明從數學和實驗兩個方面解決這個問題。

介紹

如果樣品中的所有顆粒大小完_全相同重要手段，則測量一個顆粒并報告結果。如果樣品的分布很窄橫向協同，比如說 10 – 25 μm不折不扣，那么也許只測量少量顆粒就可以定義粒度分布。但是穩定性，如果樣品具有廣泛的分布最深厚的底氣，那么可能需要測量數千個顆粒以完_全定義實際粒度分布。

我們還需要詢問哪個結果令人感興趣資源優勢。如果我們只對中間值感興趣應用擴展，例如粒子的中位數，那它必須要被測量振奮起來。就像我們關注累計粒度分布一樣建立和完善，例如 D90 或 D95。

與粒度分析的許多其他方面一樣增多，在開始測量過程之前啟用，最好先定義所需的內容以及數據的呈現方式。在確定要測量的樣品量（使用計數技術規模設備，如AccuSizer時要分析多少的顆粒數量）的情況下不斷進步，需要對分布的寬度有一定的了解，然后才能定義所需的實驗參數領先水平，例如要測量/計數的顆粒數量或運行實驗的時間。

標準誤差法

讓我們首先考慮要測試多少顆粒子責任製，以便獲得高斯分布平均值效率。在粒度分析領域使用了幾種不同的粒度平均值，這一事實將在本文檔后面進行討論。具有樣本量的樣本的標準誤差是樣本除以 n 的平方根的標準差增強，如等式 1 所示倍增效應。

      等式1

SE = 標準誤差

n = 計數粒子數

所以

n = s/SE2                  等式2

如果樣品的標準偏差為 2，我們可以接受 2% 的標準誤差戰略布局，那么需要測量的粒子數為

n = 2/(0.02)2 = 5000

這個要測量的 5000 個粒子的值重要意義，可以作為一個比較好的測試初選——但前提是我們只對平均值感興趣。

ISO 13322-1 標準

ISO 13322-1 標準《粒度分析 - 圖像分析方法 – 第 1 部分：靜態(tài)圖像分析方法》中很好地描述了應取樣多少顆粒才能獲得滿意結果的主題.1 ISO 標準中描述的方法基于 Masuda 和 Innoya 發(fā)表的工作.2 下面給出這種方法的簡短摘要講道理。要分析的粒子數 n 由下式給出：

等式3

K = 數值由置信限引領、粒子分布和其他參數數值確定

等式4

等式5

概率 P 可以與u相關，如下表 1 所示：

表1.概率百分比與u之間的關系更加廣闊。

表 2 顯示了使用公式 4 分析所需的顆粒數 n*優化服務策略，允許誤差為 5%，作為樣品幾何標準偏差 σGSD 的函數示範。在這里技術節能，概率 P 取為 P = 0.95（表 1 中的 u = 1.96）。

表2.粒子粒子數 n* 作為幾何標準偏差 σGSD 的函數發展基礎。

表 2 中的第一列是樣本分布的寬度延伸，以幾何標準差 σGSD 表示。需要注意的是要求，表中顯示最大的 σGSD 值1.6 實際上不是很寬，因此許多樣本會超過這個值。因此製度保障，對于寬度未知的樣本聯動，應參考最后一行。第二列到第四列顯示要分析的粒子數 n*顯示，具體取決于感興趣的平均值技術特點。通常使用質量中值直徑 （DMM），因此大多數樣品應參考第二列貢獻。

因此廣泛應用，一個好的經驗法則是，當使用 AccuSizer 并轉換為體積分布時持續，最好分析大約 60,000 個顆粒情況，以獲得高置信度的結果。

實驗

前面的標準誤差示例和 ISO 13322-1 中采用的方法表明高品質，應分析 5,000 到 60,000 個顆粒等多個領域，以在計算平均值中具有較高的置信水平。進行了一項實驗統籌，將實際測量值與理論極限進行比較哪些領域。樣品是分散在水中的水合氧化鋁粉末支撐能力，并使用 AccuSizer SIS系統，連接LE400傳感器測量像一棵樹；動態(tài)范圍 0.5 – 400 μm協同控製。分析的樣品體積在 0.05 至 2 mL 之間變化，以改變分析的顆粒數量高效利用。表 3 和圖 1 顯示了 D10體驗區、D50 和 D90* 與分析顆粒數的函數關系。

表3.粒徑與 D10品質、D50 和 D90的對比提供了遵循。

圖1.粒子數量與D10、D50和D90全面協議。

從圖 1 所示的數據中可以觀察到一些結果和結論重要作用，如下：

• 統計的粒子數≤11,364 時的結果似乎是錯誤的，所有值都偏低講實踐。

• 至少需要對 16,748 個樣本進行分析增幅最大，才開始獲得接近準確的結果。

• 當分析顆粒數太少時最為顯著，D90 中的誤差大于 D10 或 D50 中的誤差滿意度。

• 在統計至5,213個粒子時，很容易中止這個實驗生產能力，并說服自己結果是準確的 - 然而事實上是完_全錯誤的智慧與合力。

D90 中的放大誤差值得額外考慮。在許多行業(yè)中可持續，少數大顆粒導致大問題近年來。在微電子工業(yè)中，CMP研磨液中的一些大顆粒會導致表面缺陷事關全面，從而降低產量和利潤交流等。檢測 CMP 研磨液中的大顆粒計數 （LPC） 需要在分布的尾部（D90 右側）進行充分的統計。因此發展目標奮鬥，根據本文討論的實驗結果自動化裝置，應該分析更多的粒子（比建議的粒子數更多），以準確定義分布的尾端粒子情況規劃。

結論

通過只分析幾個粒子就獲得準確的粒度分布式非常具有吸引力關規定，但相當危險。也許可以只分析幾個粒子應用前景，并獲得非常窄的粒徑分布指導。但對于更廣泛的分布，應該分析非常多的顆粒（數以萬計）來準確定義真正的粒度分布兩個角度入手。當分布的 D90 或尾部的顆粒是重點關注對象時更好，分析的粒子數應該更高基石之一。AccuSizer 仍然是最_好_的分析儀器，可以輕松分析大量顆粒安全鏈，既能準確定義分布，又能檢測分布的尾部3預下達。

引用

*90% 的分布低于 D90增持能力，50% 低于 D50，10% 低于 D10創新為先，見下文