DLS技術和SPOS技術在檢測脂肪乳丙泊酚的應用

一解決方案、摘要 : 

    脂肪乳在生產過程中通常要經過高壓均質化處理，但勻質化過程卻并不總是很穩(wěn)定的。使用相同原料、相同勻質工藝可以得到滿足質量要求的穩(wěn)定乳液創造更多，但有些時候卻不理想可持續。即使幾個大乳液滴都有可能破壞乳液的穩(wěn)定性而在投放市場之前即出現(xiàn)相分離協同控製。此外更高要求，過度勻質化處理更易破壞脂肪乳的穩(wěn)定性如何檢測乳劑的尾端穩(wěn)定性系統性。需要及時檢測乳液中大粒子的含量合作。

關鍵詞:  脂肪乳  DLS動態(tài)光散射  SPOS  USP<729>   PFAT5值   

二、客戶遇到的問題:

      某醫(yī)藥研發(fā)公司研發(fā)的脂肪乳丙泊酚損耗，一直不穩(wěn)定勇探新路，通過粒徑分析儀分析平均粒徑參照標準也沒發(fā)現(xiàn)有異常。該公司判斷是大顆粒很多形式，需要找到大顆粒的含量來判斷該脂肪乳是否穩(wěn)定合格支撐作用。

三、解決方案:

    根據(jù)美國藥典USP<729>分別用Method I測試平均粒徑（MDD）和MethodII 測試PFAT5 值深入交流。

     MethodⅠ：顆粒平均粒徑的測定解決，利用動態(tài)光散射法（DLS）原理測定樣品可以得到圖一結果，顯示出其平均粒徑大小和乳滴分布動力。

    MethodⅡ：大顆粒尾部分布的測定不斷豐富，利用SPOS單顆粒光學傳感技術原理來測定圖一中Large-Diameter Tail部分。

     PFAT5值是指大顆粒尾部（Large-Diameter Tail）分布規(guī)定多種方式，其待測樣品中顆粒的體積粒徑值(X)在5μm＜X ＜50μm之間的比例占總的所測體積徑的百分比要小于0.05%同時。

圖1 平均粒徑和單顆粒計數(shù)檢測的尾端粒子的區(qū)別

用NICOMP 380和Accusizer 780 APS分別測試穩(wěn)定的脂肪乳丙泊酚成品A和不穩(wěn)定的脂肪乳B (油相20%)。圖2和圖3是NICOMP 380檢測丙泊酚平均粒徑分布 。圖4和圖5為AccuSizer 780APS全自動顆粒計數(shù)分析儀測試分析該兩份丙泊酚樣品的尾端分布幅度。

圖2

圖3：NICOMP 380 將穩(wěn)定的樣品A 和不穩(wěn)定的樣品B進行疊加對比技術創新，發(fā)現(xiàn)平均粒徑并沒有很大改變，雖然觀察到有大顆粒存在創新的技術，但是大于5 μm的顆粒很難判定出含量設計能力。 

圖4為丙泊酚脂肪乳成品A。PFAT 5值=0.002%＜0.05%有序推進，該成品A穩(wěn)定適應性，通過USP729要求。

圖5為不穩(wěn)定的脂肪乳B深入開展。PFAT 5值=0.130%＞0.05%更優美，該脂肪乳B不穩(wěn)定，大顆粒(＞5μm)含量超標。

四更為一致、結果： 

終該公司在生產工藝中找到了產生大顆粒的原因，及時采取措施提高了產品的質量堅定不移。

五落地生根、結論：

DLS動態(tài)光散射方法給出了樣品的平均粒徑分布，SPOS單顆粒技術給出了尾端大顆粒的真實分布信息技術的開發，將兩者結合起來測試脂肪乳的穩(wěn)定性成效與經驗。 樣品的粒度分析。雖然激光衍射儀器有著寬廣的測試范圍和快速測試的優(yōu)勢健康發展，但是其本身原理太依賴于光學部件提供了有力支撐，在2μm處的衍射環(huán)辨析率不高。SPOS單顆粒光學傳感技術不僅給出了顆粒粒徑的分布情況活動，還對粒子數(shù)目有著真實的檢測計數(shù)。用來檢測過濾效率，既還不大，又一目了然好宣講。